1. Límpase a bureta, cunha pequena porción (5 mL) da disolución de KMnO4 e, sen deixar burbullas, nin saírse a escala, énchese con esta disolución, cuidando que se complete o espazo entre a chave e o pico da bureta.
2. Nun Erlenmeyer de 250 mL bótanse 5.0 mL da disolución problema de Fe(II) e a continuación 50 mL de ácido sulfúrico 1 M. Axítase a mestura.
3. Comeza a valoración deixando caer a disolución de KMnO4 gota a gota sobre la disolución de Fe(II) e axitando continuamente o Erlenmeyer, ata observar a aparición dunha cor violácea persistente, momento no que se acada o equilibrio.
4. Anótase o volume de KMnO4 consumido, lendo a bureta co menisco á altura dos ollos.
5. Repítese a valoración.
Ao finalizar a práctica limpa a bureta sen desmontala con unha disolución de auga osixenada e acláraa varias veces con auga.